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2,2-디메틸롤 프로피온산의 제조 방법

릴리스 시간:

2020-09-19

종래 기술의 단점을 고려하여, 본 발명은 2,2-디메틸롤 프로피온산 (DMPA) 을 제조하는 방법을 제공한다. 설명 된 방법 단계는 다음과 같습니다.

1 단계: 응축

물, 37wt % 포름 알데히드 및 활성탄 함유 수산화 나트륨을 축합 반응기에 첨가하고, 99wt % n-프로피온 알데히드를 교반하는 동안 적가하고, 첨가가 완료된 후, 축합 반응을 20-60 ℃에서 6-14 시간 동안 유지한다; 축합 생성물을 여과하고, 85wt % 포름산을 6-7.2 의 PH 값에 첨가하여 중화시킨 다음, 산화 케틀로 옮긴다. 37wt % 포름 알데히드와 99wt % 프로피온 알데히드의 몰비는 2.2-2.7: 1, 물과 37wt % 포름 알데히드의 질량비는 0.8-1.2: 1, 활성탄 적재 수산화나트륨 및 99wt % 프로피온 알데히드의 질량비는 0.05-0.1: 1, 85wt % 포름산 및 99wt % 프로피온알데히드의 질량비는 0.03-0.05: 1 이었다.

2 단계: 산화

산화 주전자의 물질을 증류하여 미반응 포름 알데히드를 회수하고, 온도를 60 ℃로 올리고, 교반하는 동안 35 중량 % 의 과산화수소를 적가하고, 첨가 완료 후 60-90 ℃에서 6-10 시간 동안 산화 반응을 유지한다. 물을 증류를 위해 산화 생성물에 첨가하여 포름산을 제거한다. 물 함량이 5wt % ~ 8wt % 가 될 때까지 산화 생성물을 농축시켜 얻은 조 2,2-디메틸롤 프로피온산, 냉각 결정화 및 원심 분리; 35wt % 의 과산화수소 대 99wt % n-프로피온알데히드의 몰비는 1.1-1.5: 1 입니다. 묽은 황산 용액은 98wt % 황산 및 물로부터 1: 11 의 비율에 따라 제조된다.

3 단계: 정제

조 2,2-디메틸롤 프로피온산을 질량비가 1:1 인 물로 녹이고, 교반하면서 온도를 50-60 ℃로 올리고, 철 제거제와 활성탄을 첨가하고, 30 분 후에 여과하여 활성탄을 제거합니다. 대기압에서 25wt % ~ 30wt % 의 물 함량으로 농축하고, 재료를 배출하고, 결정을 냉각시킨 다음 원심분리, 건조 및 체를 사용하여 2,2-디메틸롤 프로피온산 생성물을 얻는다.

4 단계: 어머니 주류 회복

조 모액을 다시 농축 한 다음 재결정화하고 2,2-디메틸 롤 프로피온산을 다시 회수합니다. 고품질 모액을 농축, 탈색, 결정화, 원심 분리 및 건조시켜 2,2-디메틸 롤 프로피온산을 회수합니다. 고품질 모액은 재결정되고 두 번째로 생산 된 모액은 재활용을 위해 조모 주류로 반환됩니다.

본 발명의 유익한 효과: 본 발명은 무기 알칼리 대신 활성탄 함유 수산화나트륨 축합 촉매를 사용하여 pH 값을 안정화시키고 반응 속도 및 축합 수율을 향상시킬 수 있습니다. 물을 첨가하여 포름산을 제거하고 생성물 수율에 미치는 영향을 줄입니다. 탈수를 촉진하고 점액을 줄이고, 그리고 조 제품은 결정화하기가 쉽고, 순수한 결정, 큰 입자, 더 쉬운 원심 분리 및 높은 여과 효율; 화학 용매 정제 대신 희석제로 물을 사용하고, 비용을 절감하고, 결정화 과정에서 유기 용매를 사용하지 않으며, 결정화 및 원심 분리 공정에서 낮은 에너지 소비와 좋은 작업 환경. 철 제거제와 활성탄을 첨가하면 제품 품질을 향상시키는 데 도움이됩니다. 조 모액을 재농축한 후 재결정하여 생성물을 다시 추출한다. 그런 다음 고급 모액을 농축, 탈색, 결정화, 원심 분리 및 건조하여 2,2-디메틸 롤 프로피온산을 다시 회수하여 제품 수율을 개선합니다. 정제 된 모액은 재활용되고 원유 모액으로 반환되며, 폐수 배출이 적어 깨끗한 생산에 도움이됩니다.

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